WWW.UK.X-PDF.RU

БЕЗКОШТОВНА ЕЛЕКТРОННА БІБЛІОТЕКА - Книги, видання, автореферати

 
<< HOME
CONTACTS




Продажа зелёных и сухих саженцев столовых сортов Винограда (по Украине)
Тел.: (050)697-98-00, (067)176-69-25, (063)846-28-10
Розовые сорта
Белые сорта
Чёрные сорта
Вегетирующие зелёные саженцы

Продажа зелёных и сухих саженцев столовых сортов Винограда (по Украине)
Тел.: (050)697-98-00, (067)176-69-25, (063)846-28-10
Розовые сорта
Белые сорта
Чёрные сорта
Вегетирующие зелёные саженцы
Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 || 9 | 10 |   ...   | 18 |

«В. І. Перекрестов ПРАКТИЧНІ МЕТОДИ ЕЛЕКТРОННОЇ МІКРОСКОПІЇ Навчальний посібник Суми Сумський державний університет УДК 621.385.833(9758) ББК 22.33397 П27 Рецензенти: О. С. Кузема – ...»

-- [ Страница 8 ] --

4 Рисунок 6.2 – Приставка для деформації об’єкта (1 – об’єкт дослідження; 2 – отвори для кріплення пластини 3 на двох виступах – 4; 5 – нерухома частина пристрою; 6 – рухома частина пристрою; 7 – корпус пристрою; 8 – стрижень, що переміщується під дією гоніометра) Вона складається з пластини 3, у звуженій частині якої є отвір. Над цим отвором кріпиться сітка з об’єктом дослідження 1, а отвори 2 призначені для кріплення пластини 3 на виступах 4. За допомогою гоніометра стрижень 8 переміщується разом із рухомою частиною пристрою 6. Оскільки частина пристрою 5 є нерухом відбувається деформація переважно звуженої частини пластини 3 разом з об’єктом дослідження.

Для контрольованої деформації також використовуються ефект, пов'язаний із вигином пари біметалевих пластин при їх розігріванні або охолодженні.

Пристрій, побудований на цьому ефекті, наведений на рис. 6.3. Він вмонтований безпосередньо в патрон 3 для закріплення об’єкта дослідження 5 на сітці 2. Деформація відбувається за рахунок вигину двох біметалевих пластин 1.

Рисунок 6.3 – Пристрій для деформації об’єктів дослідження (1 – біметалеві пластини; 2 – сітка для закріплення об’єктів дослідження; 3 – патрон, для закріплення зразків; 4 – електронний пучок; 5 – обєкт дослідження) Сітку, на якій знаходиться об’єкт дослідження приклеюють до торців двох біметалевих пластин, що розходяться в сторони, коли об'єктотримач злегка нагрівають за допомогою методик, розглянутих вище.

Переміщенням торців біметалевих пластин приставки можна легко керувати. При підвищенні температури об'єктотримача на 50 °С можна здійснити деформацію зразка на 30 %. Головна перевага конструкції цієї приставки полягає в тому, що відпадає необхідність будьяких додаткових механічних зчленувань між об'єктотримачем і предметним столиком мікроскопа, а також з'являється можливість використання приставки для нахилу зразка. Деякі розробники подібних приставок вважають за краще використовувати охолодження, а не нагрівання для вигину біметалевих смуг. Більшість приставок такого типу дозволяє деформувати зразок аж до 10 % із точністю принаймні не гірше 0,1%. Необхідно також зазначити, що можливий варіант закріплення об’єкта дослідження без використання сітки, тобто безпосередньо до торців біметалевих пластин.

Рисунок 6.4 – Приставка для вивчення тріщиноутворення (1-об’єкт дослідження, 2-клин; 3штанга для переміщення клину; 4-гвинт кріплення об’єкта) Для більшості робіт, в яких досліджується руйнування фольги, необхідна набагато більша деформація, ніж та, яку можна отримати в наведених вище пристроях.

При цьому величина деформації визначається менш точно. Для вивчення тріщиноутворення часто використовують клин, що рухається в прорізі об’єкта (рис. 6.4).

У приставках із клиновим механізмом забезпечується однорідна деформацію по всьому зразку з точністю 0,1 % при максимальній величині деформації 25 %.

Як уже зазначалося раніше, рух дислокацій у надтонких об’єктах, безумовно, не характеризує руху дислокацій у масивному матеріалі. Разом із тим деформаційні дослідження в надтонких об’єктах мають свої переваги. До останніх необхідно віднести такі:

1. Вивчення взаємодії дислокацій із шаром забруднень на поверхні фольги.

2. Вивчення сил, що діють на дислокації, розміщенні поблизу поверхні фольги.

3. Вплив поверхні фольги як стоку для точкових дефектів.

Перший із перелічених ефектів викликає стрибкоподібний рух дислокацій у фользі з утворенням широкого дефекту упаковки. При цьому встановлено, що швидкість рухомих у фользі дислокацій визначається привнесеними дефектами поверхні об’єктів. Так, багато дислокацій виявляють тенденцію до «кооперативного»

руху, пов'язаного з анігіляцією точкових дефектів на поверхні фольги.

Процес руйнування тонкої фольги багато в чому аналогічний процесу руйнування для тонкого листа.

Як правило, таке руйнування відбувається шляхом швидкого локального стоншення на шляху тріщини, що призводить до подальшого в'язкого руйнування. Характер тріщини залежить від особливостей матеріалу. Проте необхідно бути обережним при використанні даних, отриманих при руйнуванні тонкої фольги для пояснення процесів руйнування масивних зразків.

Основна трудність, що виникає при використанні приставок для деформації, полягає в надійному кріпленні об’єктів до приставки. Найбільш часто об’єкти прикріплюються міцним клеєм, що при висиханні не повинен викривлювати фольги.

Контрольні запитання та завдання для самоперевірки до розділу 6.

1. Пояснити принципи роботи різних видів приставок для нахилу об’єктів дослідження, а також перелічити завдання, на вирішення яких спрямовані різні системи нахилу.

2. Перелічити завдання, які вирішуються дослідниками при використанні приставок нагрівання та охолодження об’єктів дослідження. Які можливі варіанти інженерного виконання приставок для нагрівання та охолодження, їх переваги та недоліки?

3. Які відмінності й переваги різних видів приставок для деформації об’єктів дослідження? Пояснити принципи роботи цих приставок та назвати відповідні напрямки деформаційних досліджень.

7 ВИГОТОВЛЕННЯ ОБ’ЄКТІВ

ДОСЛІДЖЕННЯ ДЛЯ ПЕМ

Специфіка електронно-мікроскопічних досліджень вимагає від експериментаторів значних зусиль щодо виготовлення об’єктів дослідження з відповідними геометричними і фізико-хімічними характеристиками.

Добре відомо, що повноцінне використання електронних мікроскопів вимагає відповідних знань і навиків роботи з приладами. Але наявність приладів не завжди дозволяє отримувати науково обґрунтовану інформацію в належному вигляді. Так, якісно виготовлений об’єкт дослідження – це запорука отримання достовірної інформації про їх структуру в належному вигляді.

Необхідно зазначити, що процес виготовлення об’єктів як для ПЕМ, так і для РЕМ досить трудомісткий, вимагає знань, досвіду і часом везіння. Важко переоцінити вибір найбільш ефективного способу для виготовлення об’єктів, на основі яких можна отримати надійну інформацію з високою роздільною здатністю зображень. На сьогодні існує широкий спектр методів виготовлення об’єктів дослідження з необхідними геометричними та фізикохімічними характеристиками. Відповідну методику вибирають виходячи з властивостей матеріалу та мети і способу дослідження. При цьому важливо, щоб результати дослідження не залежали від методу виготовлення об’єктів і відображали основні властивості матеріалу. В усіх випадках перш ніж розпочинати до виготовлення об’єкта дослідження в електронному мікроскопі, потрібно мати чітке уявлення про те, яку інформацію ви хочете отримати і на основі якого способу виготовлення об’єктів ця інформація буде подана в найбільш якісному вигляді.

Дуже важливо відповісти на запитання про те, чи потрібно будь-якою ціною уникати механічних пошкоджень або це не дуже істотно порівняно зі зміною в хімічному складі.

Чи можна (і до яких температур) допускати розігрівання об’єкта? Виходячи з цих вимог, ряд пропонованих методів відразу відпаде.

7.1 СІТКИ, ШАЙБИ ТА МЕМБРАНИ

ДЛЯ НЕСАМОПІДТРИМУВАЛЬНИХ ОБ’ЄКТІВ

ДОСЛІДЖЕННЯ В ПЕМ

Найбільш часто об’єкти для дослідження в ПЕМ формуються у вигляді надтонких конденсатів на підкладках, що являють собою різні за структурою і хімічним складом матеріали. Такі конденсати, як правило, мають оптимальну для дослідження в ПЕМ товщину.

Основна проблема, що виникає при дослідженні таких конденсатів, полягає в їх відділенні від поверхні підкладки.

У зв’язку з цим досить часто конденсати отримують на підкладках із матеріалів, які легко розчинюються у воді (наприклад, відколи кристалів KCl або NaCl). Отримані таким чином надтонкі об’єкти дослідження для ПЕМ без підтримки відповідними сітками руйнуються, тобто розпадаються на частини. Через це несамопідтримувальні об’єкти кріпляться на сітці або на тонкій шайбі з одним отвором. Внутрішній отвір шайби може бути або круглим, або у вигляді тонкого прорізу. Сітки відрізняються розміром і формою осередків. Часто буває достатнім для закріплення об’єктів дослідження на сітці з одного боку, але іноді потрібно закріпити об’єкт між двома сітками.

Зокрема, останній варіант двобічного закріплення важливий для магнітних плівок, частинки яких можуть «полетіти» до полюсів об'єктних лінз, викликаючи при цьому серйозні спотворення магнітної оптики лінз і необхідність розкриття та ремонту мікроскопа. Потрібен певний навик, щоб не пошкодити зразок на стадії завантаження в тримач після того, як вам із трудом вдалося його виготовити. Стандартний матеріал сіток і кілець – мідь, а також нікель, молібден, тантал, золото.


Купить саженцы и черенки винограда

Более 140 сортов столового винограда.


Найбільш часто зовнішній діаметр сіток і кілець становить 3 мм (строго кажучи – 3.05мм). У деяких мікроскопах можуть бути тримачі з отвором 2,3 мм для зразків. Зменшені розміри тримачів використовують для дорогих, рідкісних і крихких матеріалів. Так, у цьому випадку із заготовки 5х5 мм можна зробити один зразок із діаметром 3 мм і чотири зразка – діаметром 2,3 мм.

Однак тримачі з діаметром 2,3 мм накладають обмеження на нахили в мікроскопі, створюють більший фон у спектрометрії.

Рисунок 7.1 – Мембрана нітриду кремнію з нанесеним шаром кремнію.

Останніми роками для закріплення об’єктів почали виробляти досить високої якості мембрани із нітриду кремнію (рис. 7.1). Товщина таких мембран становить 30 – 100 нм, а розмір вікон становить ~ 0,5 0,5 мм. Зверху на мембрану нанесений шар кремнію зі сформованою посередині порожниною. Такі мембрани використовують безпосередньо як підкладки для конденсації тих чи інших плівок. В подальшому мембрани разом з плівкою можна закріпити на тримачі ПЕМ для вивчення структури конденсатів. Такий підхід дозволяє скорочувати час вивчення конденсатів, а також виключає усі небажані зміни структури конденсатів під час їх препарування.

Необхідно зазначити, що при використанні таких мембран можна за підкладки використовувати як поверхню кремнію, так і нітриду кремнію (див рис 7.1).

7.2 ПІДГОТОВКА ОБ’ЄКТІВ ДОСЛІДЖЕННЯ

В ПЕМ ІЗ МАСИВНИХ ЗРАЗКІВ

Основні вимоги до об’єктів, підготовлених для ПЕМ-досліджень з масивного матеріалу, такі:

1. Товщина об’єктів дослідження залежить від маси атомів, що входять у досліджуваний матеріал, а також напрямку досліджень. Найбільш часто вона неповинна перевищувати 100 нм.

2. Підготовлені об’єкти повинні мати поверхню, яка за хімічним складом і структурою максимально відповідає його об’ємній частині.

3. Бажано, щоб поверхні, які обмежують зразок, були паралельними.

4. Елементний склад і структура підготовленого об’єкта в цілому повинні відповідати вихідному матеріалу.

7.2.1 Механічне стоншення масивних об’єктів та вирізання з них дисків На попередньому етапі з матеріалу виготовляють фольгу товщиною 100 – 200 мкм, потім вирізають із них диск із необхідним діаметром (найчастіше – з діаметром 3 мм) і в подальшому центральну зону стоншують з одного, або з двох боків диска до товщини кілька мікронів.

Для того щоб відрізати заготовку від вихідного шматка матеріалу, застосовують різні методи. Для металів та інших пластичних матеріалів використовують хімічне різання за допомогою дроту або нитки, змочуваних кислотою або іншим реагентом, механічне розпилювання, або електроіскровий спосіб різання на пластини, товщина яких не перевищує 0,3 – 0,2 мм. Тонкі пластини таких крихких матеріалів, як слюда, Si, GaAs, NaCl, MgO, KCl, з мінімальним привнесенням у них дефектів можна отримати сколюванням за допомогою леза бритви.

Ці матеріали мають набір кристалографічних площин, вздовж яких шляхом послідовного сколювання можна довести товщину матеріалу до рівня прозорості в ПЕМ.

Найбільш вражаючим прикладом подібного підходу є отримання графену методом послідовного сколювання графіту. Якщо ж потрібно виготувати зразок із поверхнею, паралельній кристалографічній площині, що не належить до площин сколювання, або виготовити фольгу з матеріалу, що не мають подібних площин, то, швидше за все, необхідно буде використати механічне різання. При цьому для твердих матеріалів використовують алмазну пилку і, звичайно, частина матеріалу буде втрачена. Для пластичних матеріалів диск із відповідним діаметром можна вирізати за допомогою панчера. У цьому випадку за рахунок значних механічних деформацій може змінитися структура не лише краю диска, а й у середній його частині. Для більш крихких матеріалів є такі методики, як іскрове ерозійне різання, ультразвукове свердління і свердління тертям. У всіх цих методах різальним інструментом є порожня трубка з внутрішнім діаметром 3 мм. Як правило, іскровий метод реалізують у рідинах, які мають діелектричні властивості.

До останніх перш за все відносять дистильовану воду й різні види масел. Необхідно також зазначити, що іскровий метод різання можна застосовувати лише для електропровідних матеріалів. Ультразвукове та механічне свердління дають приблизно однакові результати. Обидва методи широко використовують для керамік і напівпровідників.

Для вирізання диска також використовують хімічне травлення. При цьому спочатку поверхню пластини покривають захисним шаром, наприклад воском, потім прорізають у захисному шарі контур диска і проводять по цьому контуру травлення. Такий підхід є типовим прийомом для Si, Ge, GaAs та інших напівпровідників.

Після того як диск вирізаний, центральна його частина шайби за допомогою шліфувальної машини з малим розміром шліфувального круга може бути стоншена до товщини 10 мкм. При цьому сучасні шліфувальні машини дозволяють отримати лунку, товщина середньої частини якої становить менше 1 мкм. Необхідно мати на увазі, що механічне шліфування поверхні при стоншенні об’єктів залишає поверхню пошкодженою. За грубим оцінювання товщина пошкодженого шару становить величину трикратного розміру зерна шліфувального порошку або пасти. Тому механічне шліфування та полірування потрібно проводити послідовно зменшуючи розмір зерна так, щоб, по-перше, видаляти шар, пошкоджений попереднім абразивом, і, по-друге, так, щоб фінішна товщина зразка була принаймні удвічі товщою, ніж розмір зерна останнього абразиву. Як правило механічне стоншення об’єктів ще не дозволяє отримати товщину, яка задовольняє наскрізне проходження електронного пучка ПЕМ.

7.2.2 Електрополірування Одним із методів фінішного стоншення є електрополірування. Із зрозумілих причин електрополірування застосовне лише для електропровідних матеріалів. Перевага цього методу полягає в його швидкості, а також в відсутності механічних пошкоджень. Разом із тим при електрополіруванні може змінюватися хімічний склад поверхні, а сам процес не є екологічно чистим.



Pages:     | 1 |   ...   | 6 | 7 || 9 | 10 |   ...   | 18 |
Похожие работы:

«УДК 621.373.43:537.523 В. Чигінь, П. Горун Національний університет “Львівська політехніка”, кафедра фізики ПИТОМІ ВТРАТИ ПОТУЖНОСТІ ГАЗОВОГО РОЗРЯДУ ТА ЕФЕКТИВНІСТЬ ЗБУДЖЕННЯ ЕКСИПЛЕКСНИХ МОЛЕКУЛ У СУМІШІ Ar-Kr-Xe-Cl2 © Чигінь В., Горун П., 2009 V. Chyhin, P. Gorun SPECIFIC LOSSES OF GAS DISCHARGE POWER AND EFFICIENCY OF EXCIPLEX MOLECULES EXCITATION IN MIXTURE OF Ar-Kr-Xe-Cl2 © Chyhin V., Gorun P., 2009 Проведено чисельне моделювання розряду у чотирикомпонентній газовій суміші Ar-Kr-Xe-Cl2,...»

«Міністерство освіти й науки України Кіровоградський державний педагогічний університет імені Володимира Винниченка Заочна фізико-математична школа В.А.Кушнір, Г.А.Кушнір, Р.Я.Ріжняк Рівносильність рівнянь та нерівностей Серія: Навчальні матеріали для учнів заочної фізико-математичної школи Кіровоград – 2009 УДК 51(07) К 96 ББК 22.1р В.А.Кушнір, Г.А.Кушнір, Р.Я.Ріжняк Рівносильність рівнянь та нерівностей: Методичний посібник для виконання контрольних робіт учнями 10-11 класів / Серія: Навчальні...»

«  Міністерство охорони здоров’я України Національний медичний університет імені О.О.Богомольця Студентське наукове товариство імені О.А.Киселя Товариство молодих вчених та спеціалістів Ministry of Health of Ukraine National O.O. Bohomolets Medical University O.A. Kysil Students’ Scientific Society Young Scientists’ and Specialists’ Society ПРОГРАМА РОБОТИ Міжнародної науково-практичної конференції «YouthNanoBioTech-2011. Молодіжний форум з нанобіотехнологій» PROGRAM OF ACTIVITY OF International...»

«C.П. Ситник Фізика Зошит для контрольних робіт 8 клас ТЕРНОПІЛЬ НАВЧАЛЬНА КНИГА — БОГДАН ББК 22.3я721 74.262.22 С41 Рецензенти: В.Б. Павлюк, вчитель фізики вищої кваліфікаційної категорії Сокальського НВК “Спеціалізована школа І–ІІІ ступенів №3 – Колегіум”; М.А. Гентуш, вчитель фізики вищої кваліфікаційної категорії, старший учитель Сокальської гімназії Сокальського району Львівської області Ситник С.П. С41 Фізика. Зошит для контрольних робіт. 8 кл. — Тернопіль: Навчальна книга – Богдан, 2011....»

«країну (як і жінку) можна або любити, або володіти нею, і об'єднувати ці два типи стосунків не бажано. Висновок досить парадоксальний. Але в контексті радянського політичного режиму ця ідея, вочевидь, набуває переконливого звучання. Питання ж про те, наскільки вона актуальна для сучасної культурної та політичної ситуації в Україні, поки що залишимо відкритим. ЛІТЕРАТУРА 1. Гомілко О. Метафізика тілесності: концепт тіла у філософському дискурсі. К.: Наукова думка, 2001. с. 2. Історія української...»

«Доповідь на річній сесії Наукової Ради НАН України з аналітичної хімії Гурзуф Травень 201 Зайцев В.М. (голова Ради) Загальна інформація 35 членів Ради + 7 зак. членів • 2 чл. Кор. НАНУ • 26 докторів наук Науковці, що були введені до складу Ради у 2011 р. Інститут колоїдної хімії та хімії води ім. А.В. Кущевская Ніна Федорівна д.т.н. ст.н.с. Думанського НАН України, м. Київ Володимир Національний науковий центр Харьківський Левенць Вікторович к.ф-м.н. С.н.с. фізико-технічний інститут, м. Харків...»

«ВІСНИК ЛЬВІВСЬКОГО УНІВЕРСИТЕТУ VISNYK LVIV UNIVERSITY Філософські науки. 2008. Вип. 11. С.72-79 Philos. Sci. N 11. P.72-79 УДК 167/168:575 ОНТОЛОГІЧНІ АСПЕКТИ ЖИТТЯ В КОНТЕКСТІ СУЧАСНОЇ БІОЛОГІЇ Володимир Боднар Львівський національний університет імені Івана Франка, вул. Університетська, 1, Львів, 79000, Україна, k_filos@franko.lviv.ua У контексті досягнень генетики розглянуто субстанційний підхід до феномену життя та з’ясовано його редукціоністську орієнтацію. Проаналізовано перспективність...»

«УДК 636.22/.28:637.1(092) КАПРАЛЮК Оксана Вікторівна, кандидат сільськогосподарських наук, завідувач відділу науково-методичної роботи та наукового реферування Національної наукової сільськогосподарської бібліотеки Національної академії аграрних наук України (м. Київ) НАУКОВИЙ ВНЕСОК Ав. А. КАЛАНТАРА (1859–1937) У РОЗВИТОК СКОТАРСТВА ТА МОЛОЧНОЇ СПРАВИ Проаналізовано внесок відомого вченого з зоотехнії Ав.А. Калантара у вивчення молочної продуктивності великої рогатої худоби, фізико-хімічного...»

«Міністерство освіти та науки України ОДЕСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ТА КОНТРОЛЬНІ ЗАВДАННЯ З ДИСЦИПЛІНИ “ФІЗИКА” для студентів інституту заочної освіти, для всіх спеціальностей РОЗДІЛ І: “МЕХАНІКА” (переклад з російської) Одеса, ОНПУ 2004 Міністерство освіти та науки України ОДЕСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ТА КОНТРОЛЬНІ ЗАВДАННЯ З ДИСЦИПЛІНИ “ФІЗИКА” для студентів інституту заочної освіти, для всіх спеціальностей РОЗДІЛ І:...»

«SWorld – 18-29 June 2013 http://www.sworld.com.ua/index.php/ru/conference/the-content-of-conferences/archives-of-individual-conferences/june-2013 MODERN PROBLEMS AND WAYS OF THEIR SOLUTION IN SCIENCE, TRANSPORT, PRODUCTION AND EDUCATION 2013 УДК 372.853 Єрмакова-Черченко Н.О. НАВЧАЛЬНА ПРАКТИКА З ФІЗИКИ ЯК ЗАСІБ РЕАЛІЗАЦІЇ КОМПЕТЕНТНІСНОГО ПІДХОДУ ДО НАВЧАННЯ ШКОЛЯРІВ Херсонський державний університет, 73000, м. Херсон, вул. 40 Років Жовтня, 27 UDC 372.853 Ermakova-Cherchenko N.O. OPPORTUNITIES...»




Продажа зелёных и сухих саженцев столовых сортов Винограда (по Украине)
Тел.: (050)697-98-00, (067)176-69-25, (063)846-28-10
Розовые сорта
Белые сорта
Чёрные сорта
Вегетирующие зелёные саженцы


 
2013 www.uk.x-pdf.ru - «Безкоштовна електронна бібліотека»